ICS_75.040 E21 中华人民共和国国家标准 GB/T11146—2009 代替GB/T11146—1999 原油水含量测定 卡尔·费休库仑滴定法 Crude petroleum---Determination of water- Coulometric Karl Fischer titration method (ISO10337:1997,MOD) 2009-03-16发布 2009-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 11146—2009 前 言 本标准修改采用ISO10337：1997《原油水的测定 卡尔·费休库仑滴定法》（英文版）。 本标准与ISO10337：1997的主要差异如下： 本标准第8章公式注释p中，按我国规定的密度标准计量温度，将温度由“15℃”改为“20℃” 此修改对结果精密度无影响。 本标准对ISO10337：1997做了下列编辑性修改： “该国际标准”一词改为“本标准”； 用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”； 一删除国际标准的目次和前言； 重复性和再现性的文字表述按我国的习惯进行了修改。 本标准代替GB/T11146—1999《原油水含量测定法（卡尔·费休法）》。 本标准对GB/T11146-1999的主要修订内容如下： 用库仑滴定法代替了容量滴定法； 对硫化物的于扰情况进行了详细说明； 增加了对样品处理过程混合器及混合样品步骤的描述； 根据ISO10337:1997,对方法的测量范围、取样量和精密度进行了修改。 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本标准由中国石油天然气集团公司提出。 本标准由全国石油天然气标准化技术委员会SAC/TC355归口。 本标准负责起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准参加起草单位：大庆油田工程有限公司、中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司。 本标准主要起草人：王树青、康威、姚淑华、肖学喜。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T11146—1989,GB/T11146-1999。 I GB/T11146—2009 原油水含量测定 卡尔·费休库仑滴定法 1范围 1.1本标准规定了用卡尔·费休库仑滴定法直接测定原油中水含量的方法。 1.2对于硫醇硫或二价硫离子硫的含量或二者的总量（质量分数）在0.005%～0.05%范围内的原油， 该方法对水的测定范围（质量分数）是0.050%～5.00%；对于硫醇硫或二价硫离子硫的含量或二者（质 量分数）的总量少于0.005%的原油，该方法对水的测定范围（质量分数）是0.020%～5.00%。 注1：大量物质和多种化合物凝案或发生氧化还原反应会干扰卡尔·费休库仑滴定法测定水含量。然而，原油中的 干扰物质仅可能是硫醇和离子硫化物，并且，当测定水的（质量分数)范围在0.050%～5.00%时，（质量分数） 少于0.05%的硫干扰很小。 0.050%5.00%范围之内时，附录B给出了另一可选择的用体积测量试样的试验方法。使用这种可选的体 于0.005%，该体积测量法也可用于测定0.020%~5.00%范围的水含量（体积分数）。 1.3本标准的应用可能涉及到危险物质、操作和设备，但本标准没有说明与其使用有关的所有安全问 题。本标准的使用者有责任制定适当的安全和健康措施，并在使用之前确定出限制规章的适用范围。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 SY/T5317—2006石油液体管线自动取样法（ISO3171：1988,IDT) ISO3696：1987分析实验室用水—技术规格和实验方法 ISO3733:1999 石油产品和沥青材料—水的测定——蒸馏法 ISO3734:1997石油产品残余燃料油中水和沉积物的测定 ——离心法 3原理 原油经混合器混合均匀后，称取一定量的试样注入到卡尔·费休库仑仪的滴定池中，在阳极电解生 成用于卡尔·费休库仑反应的碘。当所有的水被滴定，过量的碘通过电量终点检测器检测，滴定结束。 基于反应的化学定量关系，1摩尔碘与1摩尔水反应。根据法拉第定律即可求出样品含水量。 4试剂 4.1二甲苯，分析纯 4.2卡尔·费休库仑试剂 使用满足7.3所述性能要求的可购买到的试剂。 4.2.1阳极液 将商用卡尔·费休库仑阳极液和二甲苯按6：4的体积比混匀。倘若满足7.3的性能要求，也可使 用其他比例的卡尔·费休库仑阳极液与二甲苯的混合液。 1